탄소주형체 희생체법을 이용한 리튬코발트산화물계 속빈 구나노 구조체 및 그 제조방법

출원번호 : 10-2007-0083676

등록번호 : 10-0934940

특허권자 : 충남대학교산학협력단

요약 : 본 발명은 탄소주형체 희생체법을 이용한 리튬코발트산화물계 속빈 구 나노 구조체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 실리카 주형체를 제조하고, 제조된 실리카 주형체를 페놀레진의 테트라하이드로퓨란 40wt% 용액으로 함침시킨 후, 열처리 및 실리카 주형체의 제거를 통하여 다공성 탄소주형체를 제조하고, 다공성 탄소 주형체를 리튬이 코발트보다 과량으로 존재하는 리튬/코발트 혼합염 용액으로 함침시킨 후, 하소를 하여 다공성 탄소 주형체에 함침된 리튬/코발트 염을 산화시키고, 산소분위기의 소결 열처리를 통해 탄소 주형체를 제거하여 속빈 구 형태의 리튬코발트산화물 나노 구조체를 제조하는 특징이 있다. 속빈 리튬코발트산화물 구 나노 구조체의 표면적의 범위는 200 m2/g 내지 600 m2/g 이며, 특히 속빈 150nm 리튬코발트산화물(LiCoO2) 구 구조체의 표면적은 582 m2/g 로 매우 큰 표면적을 가지며, 0.2C 일 때 132.78 mAh/g이고 5C 일때 122.0845 mAh/g으로 5C vs 0.2C의 충방전용량 유지 능력은 91.9%로 매우 우수한 충방전 특성을 가지고 있다.

대표청구항 : 하기의 단계를 포함하는 리튬 2차전지용 리튬코발트산화물 양극활물질의 제조 방법: (i) 규칙적인 쌓임 구조를 갖는 실리카 구로 구성된 실리카 주형체를 제조하는 단계; (ii) 상기 실리카 주형체를 이용하여 탄소 실리카 복합체를 제조하는 단계; (iii) 상기 탄소 실리카 복합체로부터 실리카를 제거하여 다공성 탄소 주형체를 제조하는 단계; (iv) 질산 리튬, 리튬 아세테이트, 질산 리튬 수화물 및 리튬 아세테이트 수화물에서 선택된 1종 이상의 물질과 질산 코발트, 코발트 아세테이트, 질산 코발트 수화물 및 코발트 아세테이트 수화물에서 선택된 1종 이상의 물질이 혼합된 혼합 용액이며, 리튬 이온 : 코발트 이온의 몰비가 1.05 내지 1.2 : 1인 리튬/코발트 혼합염 용액에 상기 다공성 탄소 주형체를 함침시켜 리튬/코발트-탄소 복합체를 제조하는 단계; (v) 상기 리튬/코발트-탄소 복합체를 100 내지 550 ℃에서 2 내지 10 시간 열처리하여 리튬코발트산화물-탄소 복합체를 제조하는 단계; 및 (vi) 상기 리튬코발트산화물-탄소 복합체를 산화 분위기에서 400 내지 1000 ℃에서 5 내지 30 시간 열처리하여 상기 다공성 탄소 주형체를 제거함으로써, 상기 실리카 구가 전사된 매크로 기공에 의해 속빈 구 형상을 가지며, 리튬코발트산화물(LiCoO2) 결정립(crystalline)들로 구성되어 상기 결정립들 사이에 탄소 주형체가 제거되어 형성된 나노 기공을 갖는 속빈 리튬코발트산화물구를 기본 형태로 하여 상기 속빈 리튬코발트산화물구의 구조가 삼차원적으로 규칙적인 구조를 갖는 리튬 2차전지용 리튬코발트산화물 양극활물질을 제조하는 단계;

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